当前位置:爱游戏app网页版官方入口-爱游戏体育最新官网 > 爱游戏app网页版官方入口的解决方案 > 吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中64种vocs
关键词:64种vocs
概述:本方法参考《hj 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法,使用莱伯泰科 pt2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种vocs的检测方法,方法快速高效、灵敏、准确可靠。
前言
挥发性有机物,常用vocs表示, vocs是指在常温下,沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国,vocs是指常温下饱和蒸汽压大于70 pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称nmhcs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。vocs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、pm2.5污染具有重要的影响。大多数vocs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。vocs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。
本方法参考《hj 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法,使用莱伯泰科 pt2000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤中64种vocs的检测方法,方法快速高效、灵敏、准确可靠。
1.1 pt2000全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;
1.2 7890b-5977b气质联用仪,安捷伦公司;
1.4样品瓶:40 ml棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
1.5 容量瓶:a 级,50ml。
2.1空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;
2.2甲醇(色谱纯, fisher chemical);
2.3标准贮备液:ρ=200μg/ml,国家标准物质;
2.4内标标准溶液:ρ=125μg/ml,国家标准物质
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,浓度均为125μg/ml。
2.5替代物标准溶液:ρ=200μg/ml,国家标准物质
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,浓度均为200μg/ml
2.6标准工作液(含替代物):ρ=10μg/ml
将5ml浓度为20ng/ml的水标液加入到40ml的棕色玻璃瓶中,加入磁力搅拌子。
称取5g土壤样品,放入40ml的棕色玻璃瓶中,再加入5ml浓度为20ng/ml的水标液,加入磁力搅拌子。加标浓度为20ug/kg。
3.3 吹扫捕集条件
色谱柱:hp-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:250℃;
柱流速:1ml/min(恒流);
进样方式:分流进样,分流比30:1;
柱箱温度:35℃,保持4min,以5℃/min升温至125℃,保持0min
后运行:280℃,5min。
四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;
扫描模式:全扫描(scan),扫描范围:m/z 35~270 amu。
4.1 目标化合物的scan色谱图
表2为对浓度为20.0µg/kg 的土样加标样品分别进行了 6 次平行测定,得到本方法64种目标物和3种替代物的回收率及精密度结果如表2所示,回收率为65.2%~110.6%,rsd为2.0%~11.4%。
本实验使用了莱伯泰科 pt2000全自动固液吹扫捕集仪,参考《hj 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》,建立了土壤中挥发性有机物的测定方法。方法得到的64种目标物和3种替代物的回收率为65.2%~110.6%,rsd为2.0%~11.4%,满足hj 605-2011中相应的要求。